DB12T 426-2010 蔬菜水果中205种农药多残留测定方法-GCMS法
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文件大小(MB)： |
0.96 |
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18 |
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日期： |
2024-8-17 |
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ICS 65. 020. 01,B 04 DB12,天 津 市 地 方 标 准,DB 12/T 426—2010,蔬菜水果中205种农药多残留测定方法,-GC/MS 法,Determination of 205 Pestisides Multiresidues in Vegetables and Fruits -GC/MS,method,2010-07-05 发布2010-11 -01 实施,天津市质量技术监督局 发布,DB12/T 426—2010,刖 百,本标准参考了日本杂贺技术研究所开发的农药多残留同时分析技术,并根据天津市的实际情况、,经,过进一步研究、试验、验证后制定的,本标准由天津市农业科学院提出,本标准起草单位:天津市农业科学院中心实验室,本标准主要起草人:郭永泽、张玉婷、程奕、刘磊、邵辉、李辉、李娜、宋淑荣,DB12/T 426—2010,蔬菜水果中205种农药多残留测定方法一GC/MS法,1范围,本标准规定了蔬菜、水果中205种农药的残留量测定方法、结果表述和计算、最低检出浓度、准确,度和精确度,本标准适用于蔬菜、水果中附录A规定的205种农药残留测定,2测定方法,2. 1方法原理,样品用乙睛和水提取,经液液分配,过C18柱(填料为十八碳硅烷化物的固相萃取净化柱)，,液,分配,过PSA柱(填料为Nー丙基乙二胺的固相萃取净化柱)净化后,用GC/MS选择离子方法测定,外向法,定量,2.2试剂和材料,除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸储水,2. 2.1乙晴,2. 2.2丙酮(农药残留级),2.2.3正己烷(农药残留级),2. 2.4洗脱液:丙酮+正己烷(20+80, V+V) 〇,2. 2.5定容液:丙酮+正己烷(50+50, V+V) 〇,2. 2.6氯化钠,2.2.7正十烷,2.2.8 预处理小柱：C18 柱(500mg, 3ml) 〇,2. 2.9 预处理小柱：PSA 柱(500mg, 3ml) 〇,2. 2.10食盐饱和的2moi/L磷酸缓冲溶液(pH=7.5) 〇,2. 3农药标准品,纯度、95暁,2.4 标准溶液,2. 4.1标准储备液:准确称量各农药标准样品0. 01g(准确至0. 00001g),用丙酮定容至50ml〇配制成,200mg/L的标准溶液,2. 4.2标准溶液A：加标准储备液10卩1于试管中,吹氮至干,加2ml丙酮,配制成1000卩g/L的标准,溶液,2. 4.3标准溶液B:取标准溶液A 1.0ml于试管中,加1.0ml丙酮摇匀,配制成500卩g/L的标准溶液,2. 4.4标准溶液C:取标准溶液B 0.1ml于试管中,加入0.9 ml丙酮摇匀,配制成50卩g/L的标准溶,液,1,DB12/T 426—2010,2.5 仪器和设备,2. 5.1气相色谱ー质谱联用仪:配有电子轰击源（EI）,灵敏度:10 %,2. 5.2 电子天平,精度:0.00001g、0. Olgo,2.5.3固相萃取仪,2. 5.4均ー搅拌器,2.5.5氮气吹干仪,2. 5.6旋转蒸发器,2. 5.7 移液器：5ml、1ml、100glo,2. 5.8 容量瓶：50ml 〇 1,2. 6测定步骤,2. 6.I提取,精确称取样品10g（精确到0, 01g）于250ml烧杯中,加入40ml乙晴和10ml水,均ー搅拌器匀浆（20（）00r,/min） 2min； 5ml乙月青洗刃部,抽滤,15ml乙月青分三次清洗残渣,添加水1ml后,待净化。 :,2.6.2净化,用10ml乙廣和10ml纯水分别预淋C18柱,将上述滤液过柱净化,用9ml乙晴,3ml水洗残液。将净化,淋出液倒入500ml分液漏斗中,加用5ml食盐饱和的2moi/L磷酸缓冲溶液和6. 5g氯化钠,振荡3min;静,止10min。取上层乙購层,在38℃减压浓缩近干,将浓缩残留物进行精制,用洗脱液5ml预淋PSA柱,然后先用20ml洗脱液过柱净化,再用10ml定/液,过柱净化,收集洗脱液。洗脱液中加入正十烷50此,减压浓缩近干,用氮吹仪吹干,2ml定容液定容,收集于样品小瓶内,供GC/MS测定,2. 6. 3测定,气相色谱ー质谱联用仪:配有电子轰击源（EI）,2. 6. 3. I色谱条件,色谱柱：HP-5MS, 30mX0. 25mmX0.25gm；,进样口:不分流进样,60℃,保持0. Imin,以150℃/min升至260℃,保持3min,再以40℃/m]n升,至300℃,保持5min； ;,载气:氮气（＞99.999%）,流速为1. Oml/min；,柱温:60℃,保持3m温,以5℃/min升至120℃,保持2min,以1. 5℃/min升至225℃,保持2min,再,以20℃/min升至300℃,保持 10min,共运行 102. 75min,2. 6. 3. 2质谱条件,EI源;电子能量70ev;反应气:気气;MS Source： 230℃； MS Quad： 150℃； Scan： 5〇.500,2.6.4空白试验,按上述相同条件和步骤进行,2.6.5色谱图,见附录B,2,DB12/T 42J2010,3结果表述和计算,3 .1定性测定,进行样品测定时,如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致,并且在扣除背景后的样品谱图,中,所选择的离子均出现,且所选择离子对的丰度比与标准样品离子对的丰度比一致（相对丰度＞50%,允许±10%偏差;20%〈相对丰度450%,允许±15%偏差;10%〈相对丰度420%,允许±20%偏差;相对,丰度W10%,允许±50%偏差）,则可判断样品中存在相应的农药,3 . 2……
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